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集超薄、抗菌、防水、超高电磁屏蔽性能于一体的微孔膜

2020-04-08

苏黎世联邦理工学院Jing Wang教授课题组设计了一种金属包裹的聚合物纳米纤维微孔膜,这种薄膜厚度只有数微米,但却有着优异的电磁屏蔽性能:SSE达到惊人的232860 dB·cm2·g-1,2.5μm厚的薄膜SE高达60 dB弯折1000次后SE仍能达到53 dB,远超行业要求的20 dB。同时这种材料密度仅1.6 g·cm-3比A4纸略重,还具有抗菌和防水功能,是一种很有应用前景的超高性能EMI屏蔽材料。

 

金属包裹微孔膜的制备和表征

图1.(a)静电纺丝制备尼龙微孔膜;(b)将多层微孔膜进行热压,使其熔融交联;(c)热压微孔膜的SEM图像,金属包裹点在黄色圆圈内;(d)热压微孔膜的放大SEM图像。

 

研究者首先利用静电纺丝制备出1.2 µm和2.5 µm厚的尼龙微孔膜,将多层微孔膜在200℃、2吨压力下热压20 min,使其熔融、交联得到热压膜,这有利于提高薄膜的机械强度。为了更好的让金属包裹住微孔膜,研究者在薄膜表面聚合了一层聚多巴胺(pDA),然后将薄膜浸入含有Cu2+或者Ag+离子的溶液中,以硼烷二甲胺(DMAB)或者葡萄糖为还原剂将Cu2+或者Ag+沉积到微孔膜上,制备出金属包裹的纳米纤维薄膜。

 

图2.(a)铜包裹纳米纤维的SEM和AFM图像;(b)薄膜横截面的SEM图像;(c)微孔膜结构示意图;(d)微孔膜的照片,尺寸为4×7 cm2;(e)即使膜发生褶皱,LED仍会持续发光;(f)在低驱动电压(1V)下,薄膜均匀的电热行为(温度范围在22.5~31.0℃之间);不包Cu(g)和包Cu(h)薄膜的接触角;纯聚合物纳米纤维膜(i)和Cu包裹的聚合物纳米纤维膜(j)对大肠杆菌的抑制性能(绿点对应活细菌,红点对应死细菌)。

 

研究者对微孔膜进行了结构表征,发现热压交联后,纳米纤维之间产生了结合点,被金属包裹后,金属纳米层之间结合牢固,显著降低了薄膜中金属层之间的接触电阻。pDA层的引入实现了Cu纳米颗粒在纤维上的连续均匀生长,有利于金属紧紧的包裹住纳米纤维。金属包裹前后,尼龙纳米纤维的平均直径分别为84 nm和86 nm,金属包裹的纤维结构对于薄膜的高电导性以及高EMI性能至关重要。

 

薄膜的微孔结构,以及金属和纳米纤维之间的牢固结合,使得薄膜具有很高的抗机械变形能力和出色的可弯曲性。经过1000次弯曲后,薄膜电导率没有变化,说明金属层与尼龙纳米纤维的粘合非常牢固。

 

薄膜的温度分布非常均匀,4×4 cm2的薄膜在1V的低压下温度可以达到30℃,非常适合用作户外使用的柔性可穿戴电加热器设备。包裹金属后,薄膜接触角从30°增加到110°,将亲水膜转变为疏水膜的同时还具有优秀的抗菌性能和透气性。

 

铜包裹微孔膜的EMI性能

 

图3.铜包裹微孔膜的EMI性能。(a)X波段中的EMI性能;微孔膜的(b)电导率和密度,以及(c)EMI屏蔽机理;(d)在10 GHz时,改变反应时间对薄膜EMI性能的影响;(e)X波段不同厚度薄膜的EMI性能;(f)在整个X波段范围内,薄膜屏蔽性能的理论计算与实测值的对比;(g)在超宽频率范围内薄膜的EMI性能,以及1000次弯曲前后薄膜在X波段的EMI性能;(h)5.0和2.5μm厚的银包裹微孔膜的EMI性能;(i)不同厚度的铜包裹PVDF微孔膜的EMI性能。

 

研究者研究了金属包裹微孔膜的EMI性能。发现通过调节反应时间,可以改变纳米纤维上的金属含量,从而优化材料的电导率和EMI性能:金属包裹反应1 h后,材料的电导率仅为7.18 S·cm-1,在X波段(8.2~12.4 GHz)的SE值为15 dB;反应时间延长到1.5后,薄膜厚度达到2.5 μm,材料电导率提高到7870 S·cm-1,SE高达60dB,远远超出了业界要求的20 dB,可以衰减99%的入射电磁波。随着反应时间的延长,材料密度有所增加,反应2小时后材料密度仅为1.6 g·cm-3,比A4纸略重。

 

延长静电纺丝的时间可以增加薄膜厚度,薄膜越厚越有利于增加入射电磁波的反射次数,有利于提高EMI性能:当薄膜厚度从1.2微米增加到5.0微米后,SET和SEA显着增加。

 

研究者在各种频率范围内(X、Ku、Q、太赫兹波段)研究了薄膜的EMI性能,与其它材料相比,本文制备的材料在更宽的频率范围内均表现出优异的性能。2.5 µm厚的薄膜在经过1000次弯曲后SE仍保持53 dB,表现出优异的稳定性。

 

研究者还制备了Ag包裹的微孔膜,其电导率达到31200 S·cm-1,在2.5至5.0μm的厚度下SE值高达55.1至77.6 dB,但是在相同厚度下,Ag薄膜的性能与Cu薄膜类似,均高于Cu包裹的PVDF薄膜。

 

小结

苏黎世联邦理工学院Jing Wang教授课题组设计出一种质量轻、柔韧性好、超薄的金属包裹纳米纤维薄膜,可以用作EMI材料。与传统材料相比,这种材料厚度仅2.5 μm,电导率达到7870 S·cm-1,SE更是高达60dB,远远超出了业界要求的20 dB,可以衰减99%的入射电磁波,而密度仅为1.6 g·cm-3,比A4值略重。经过1000次弯曲后,Cu包裹纳米纤维薄膜的SE仍然高达53 dB,表现出优异的柔韧性和性能保持率。这种薄膜不仅EMI性能优异,还具有抗菌和防水等多重功能,在智慧照明和可穿戴设备中有广泛应用。

 

来源:高分子科学前沿

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